The microanalysis and its application to high-level radioactive material, as shown by the example of feed sludge analysis
Description
Microanalysis has been applied to study the residues from the dissolution of spent LWR fuel and the postprecipitation of the fuel sludge after several days. The analytic methods are REM-EDX, AES, and XPS. The effect of sample radioactivity, up to 1.8 Curie per gramme, on the detector systems of the measuring apparatus is explained. Analysis of the microcomponents of heterogeneous systems and assessment of the genesis have been done by investigating the geometrical size, structure and shape of the particles, the lines and distribution of chemical elements, as well as the element abundance, frequency of element combinations, and frequency of element concentrations. The paper shows that with the methods used, the presence of the epsilon phase of the Mo-Ru-Tc-Rh-Pd system can be proven in the fuel sludge and in the postprecipitation sludge, and also the efflorescence of AgJBr. The example shows that analysis of sludge samples of unknown genesis using conventional chemical analyses will not yield the information required for detecting the true composition of the material. This will be achieved by the methods of multi-element microanalysis. (orig.)
Availability note (English)
MF available from INIS under the Report Number.Abstract (German)
Der Aufloeserueckstand von verbrauchtem LWR-Kernbrennstoff und die Nachfaellung aus der Brennstoffloesung nach mehreren Tagen wurde einer Mikrobereichsanalyse unterzogen. Die eingesetzten Analysengeraete waren REM-EDX, AES und XPS. Der Einfluss der Probenaktivitaet bis zu 1,8 Curie pro Gramm auf die Detektorsysteme der Messgeraete wird aufgezeigt. Die Analyse der Mikrokomponenten heterogener Systeme und die Aufklaerung der Genese wird mit Hilfe der geometrischen Groesse, Struktur und Form der Partikel, der Linien und Flaechenverteilung der chemischen Elemente sowie aus Elementhaeufigkeiten, Elementkombinationshaeufigkeiten und Elementkonzentrationshaeufigkeiten durchgefuehrt. Im vorliegenden Fall wurde auf diese Weise sowohl im Aufloeserueckstand wie auch in der Nachfaellung das Vorliegen der epsilon-Phase des Mo-Ru-Tc-Rh-Pd-Systems und das Ausbluehen von Ag J/Br nachgewiesen. Das Beispiel zeigt, dass bei Rueckstands-Proben unbekannter Genese die herkoemmlichen chemischen Pauschalanalysen nur unzureichende Informationen liefern, um die Natur des Materials erkennen zu lassen. In diesen Faellen helfen die Methoden der Multi-Element-Mikroanalyse. (orig.)
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Additional details
Additional titles
- Original title (German)
- Die Mikrobereichsanalyse und ihre Anwendung auf hochradioaktives Material am Beispiel der Analyse des Feedklaerschlamms
Publishing Information
- Imprint Pagination
- 32 p.
- Report number
- RCM--03085
INIS
- Country of Publication
- Germany
- Country of Input or Organization
- Germany
- INIS RN
- 17031117
- Subject category
- S11: NUCLEAR FUEL CYCLE AND FUEL MATERIALS;
- Descriptors DEI
- AUGER ELECTRON SPECTROSCOPY; CRYSTALLIZATION; DISSOLUTION; ELECTRON MICROSCOPY; FUEL SLURRIES; GRAIN SIZE; MICROANALYSIS; MICROSTRUCTURE; MULTI-ELEMENT ANALYSIS; PARTICLES; PHOTOELECTRON SPECTROSCOPY; RESIDUES; SPECTRA; SPENT FUELS; X-RAY FLUORESCENCE ANALYSIS
- Descriptors DEC
- CHEMICAL ANALYSIS; CRYSTAL STRUCTURE; ELECTRON SPECTROSCOPY; ENERGY SOURCES; FUELS; MATERIALS; MICROSCOPY; NONDESTRUCTIVE ANALYSIS; NUCLEAR FUELS; PHASE TRANSFORMATIONS; REACTOR MATERIALS; SIZE; SPECTROSCOPY; X-RAY EMISSION ANALYSIS