Sample digestion and solid-phase extraction for the enrichment of actinides from radioactive waste
Description
For the destructive characterization of radioactive waste, the actinides to be analysed must be separated from matrix components, if possible, in an element-specific manner. Microwave pressure digestion is a time-saving digestion method for radioactive waste samples. This method serves to digest solid samples in teflon pressure autoclaves with the addition of various acids. Different microwave programs have been developed for all common radioactive waste matrices such as cement, ion exchange resins, filter dusts, sludges and mineral blasting sands permitting digestion times of approx. 1.5 hours including time for cooling. The partitioning of the actinides from the liquid samples was carried out with the aid of solid-phase extraction. For the experiments, on the one hand, commercially available extraction resins such as Actinide, TRU, UTEVA and TEVA resinTM from Eichrom were used. On the other hand, an extraction resin with Cyanex 301 produced in-house was employed specifically for actinide-lanthanide partitioning. It was possible to separate 99.4% of the lanthanides by a two-stage partitioning process. A partitioning run using the Eichrom resins was successfully adapted to the waste matrices and automated with the aid of a laboratory robot. It is particularly meaningful to perform a prior matrix partitioning with Actinide resinTM. A rough qualification of the sample is possible by the α-analysis of the actinide fraction. The extractant, which was eluted from the column together with the actinides, was destroyed oxidatively by means of a newly developed technique using microwave pressure digestion. The final determination of the actinides was performed with the aid of α-spectrometry. Electrodeposition proved to be a suitable method for the preparation of samples with minimum possible layer thickness. This preparation technique was optimized so as to provide samples with half-widths of 18 keV in the α-spectrometer. (orig.)
Availability note (English)
Available from TIB Hannover: RA 831(3760)Abstract (German)
Im Rahmen der zerstoerenden Charakterisierung von radioaktiven Abfaellen muessen die zu analysierenden Actinoiden von Matrixbestandteilen moeglichst elementspezifisch abgetrennt werden. Das Mikrowellendruckaufschlussverfahren stellt eine zeitsparende Aufschlussmethode fuer radioaktive Abfallproben dar. Mit dieser Methode werden feste Proben unter Zusatz von verschiedenen Saeuren in Teflondruckautoklaven aufgeschlossen. Es wurden unterschiedliche Mikrowellenprogramme fuer alle gaengigen radioaktiven Abfallmatrizes wie Zement, Ionenaustauscherharze, Filterstaeube, Schlaemme und mineralische Strahlsaende entwickelt, die Aufschlusszeiten von ca. 1,5 Stunden, inklusive Abkuehlzeit, erlauben. Die Abtrennung der Actinoiden aus den fluessigen Proben erfolgte mit Hilfe der Festphasenextraktion. Fuer die Durchfuehrung der Versuche wurden einerseits kommerziell erhaeltliche Extraktionsharze, wie Actinide-, TRU-, UTEV A- und TEV A ResinTM, der Firma Eichrom, benutzt. Andererseits wurde speziell zur Actinoiden Lanthanoiden-Trennung ein selbst hergestelltes Extraktionsharz mit Cyanex 301 verwendet. Mit einer zweistufigen Trennung konnten 99,4% der Lanthanoiden abgetrennt werden. Ein Trennungsgang mit Hilfe der Eichromharze wurde erfolgreich auf die Abfallmatrizes angepasst und mit Hilfe eines Laborroboters automatisiert. Besonders sinnvoll ist es, eine vorherige Matrixabtrennung mit Actinide ResinTM durchzufuehren. Durch die α-Analytik der Actinoidenfraktion ist eine grobe Qualifizierung der Probe moeglich. Das Extraktionsmittel, das zusammen mit den Actinoiden von der Saeule eluiert wurde, konnte durch ein neu entwickeltes Verfahren mit Hilfe eines Mikrowellendruckaufschlusses oxidativ zerstoert werden. Die abschliessende Bestimmung der Actinoiden wurde mit Hilfe der α-Spektrometrie durchgefuehrt. Als geeignete Probenpraeparation, zur Herstellung von Proben mit moeglichst duenner Schichtdicke, erwies sich die Elektrodeposition. Diese konnte soweit optimiert werden, dass Praeparate hergestellt wurden, deren Halbwertsbreiten im α-Spektrometer 18 keV betrugen. (orig.)Additional details
Additional titles
- Original title (German)
- Probenaufschluss und Festphasenextraktion zur Anreicherung und Trennung von Actinoiden aus radioaktiven Abfaellen
Publishing Information
- Imprint Pagination
- 126 p.
- ISSN
- 0944-2952
- Report number
- Juel--3760
INIS
- Country of Publication
- Germany
- Country of Input or Organization
- Germany
- INIS RN
- 31051517
- Subject category
- S37: INORGANIC, ORGANIC, PHYSICAL AND ANALYTICAL CHEMISTRY; S12: MANAGEMENT OF RADIOACTIVE WASTES, AND NON-RADIOACTIVE WASTES FROM NUCLEAR FACILITIES;
- Resource subtype / Literary indicator
- Thesis, Non-conventional Literature
- Descriptors DEI
- ACTINIDES; ALPHA SPECTROSCOPY; AUTOCLAVES; ELECTRODEPOSITION; EXTRACTION; MICROWAVE HEATING; MICROWAVE OVENS; RADIOACTIVE WASTES; RADIOCHEMICAL ANALYSIS; RESINS; SAMPLE PREPARATION
- Descriptors DEC
- APPLIANCES; CHEMICAL ANALYSIS; DEPOSITION; ELECTRIC APPLIANCES; ELECTROLYSIS; ELEMENTS; EQUIPMENT; HEATING; LYSIS; MATERIALS; METALS; ORGANIC COMPOUNDS; ORGANIC POLYMERS; OVENS; PETROCHEMICALS; PETROLEUM PRODUCTS; POLYMERS; QUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS; RADIOACTIVE MATERIALS; SEPARATION PROCESSES; SPECTROSCOPY; SURFACE COATING; WASTES