Published January 1985 | Version v1
Report

Applications of new 13C-nmr-spectroscopic techniques in the analysis of coal derived products

  • 1. Technische Univ. Braunschweig (Germany, F.R.). Inst. fuer Physikalische und Theoretische Chemie

Description

Spin-lattice relaxation times T1 of carbon-13 in two mixtures of simple low molecular weight compounds and two coal derived samples were determined at 62.9 MHz. The influence of solute (chloroform vs. tetrachloroethane), temperature (303-343 K) and nature and concentration of paramagnetic relaxation agents (PARR) were investigated. The effect of the PARR can be described by 1/T1 = 1/T10+k . [PARR]. The variation in the values of k strongly depending on the chemical nature of the carbon atom follows the sequence: Cr(hfac)3<Cr(dpm)3<Cr(acac)3<Fe(acac)3<Fe(dpm)3. Necessary measuring times are given in tabular form for the quantitative C-13 n.m.r. spectra of an anthracene oil under different experimental conditions. A critical test on the reliability of quantitative C-13 n.m.r. measurements was performed for the anthracene oil. The influence of PARR on quantitative J-modulated spin-echo experiments was investigated. (orig.)

Availability note (English)

Available from Deutsche Gesellschaft fuer Mineraloelwissenschaft und Kohlechemie e.V., Hamburg (Germany, F.R.).

Abstract (German)

Die Spin-Gitter-Relaxationszeiten T1 der 13C-Atomkerne wurden in zwei Modellgemischen aus einfachen niedermolekularen Verbindungen und in zwei kohlestaemmigen Proben bei 62,9 MHz bestimmt. Es wurde der Einfluss des Loesungsmittels (Chloroform-Tetrachlorethan), der Temperatur (303-343 K) und der Art und Konzentration des paramagnetischen Relaxationsagenzes (PARR) auf T1 untersucht. Die Wirkung des PARR laesst sich darstellen durch: 1/T1 = 1/T10 + k . [PARR]. die Variationsbreite der Werte der Ratenkonstanten k haengt sehr von der chemischen Natur der Kohlenstoffatome ab und folgt der Sequenz: Cr(hfac)3<Cr(dpm)3<Cr(acac)3<Fe(acac)3<Fe(dpm)3. Die fuer die quantitativen 13C-NMR-Spektren erforderlichen Messzeiten werden fuer ein Anthrazenoel und fuer verschiedene experimentelle Bedingungen in einer Tabelle angegeben. Am Anthrazenoel erfolgte eine kritische Ueberpruefung der Verlaesslichkeit quantitativer 13C-NMR-Messungen. Der Einfluss von PARR auf quantitative J-modulierte Spin-Echo-Experimente wurde untersucht. (orig.)

Additional details

Additional titles

Original title (German)
Anwendung neuer Techniken der

Publishing Information

Imprint Pagination
61 p.
Report number
DGMK--324

Optional Information

Notes
With 15 figs., 9 tabs., 34 refs.