Published February 1, 1995 | Version v1
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Silica Scales on Si, SiC and SiSiC: Chemical and Mechanical Characterization After Oxidation in Different Water Vapor Containing Atmospheres

  • 1. Forschungszentrum Jülich GmbH, Jülich, Germany

Description

[Automatically extracted and translated] In oxidizing atmospheres Si containing materials can develop dense passivating silica scales. Oxide scales on Si, SiC and silicon infiltrated SiC (SiSiC) were grown at 1300°C in N2 with 30% water vapor (type w1), air with 30% water vapor (type w2) and air with 4% water vapor (type d) for 170 hours. The chemical and mechanical properties of the respective oxide scales were characterized as a function of the various substrate materials. The w1 scales and the w2 scales are relatively thick (10-20 µm and 7-10 µm, respectively) and have smooth surfaces, while the d scales are thinner (1-3 µm) and exhibit multiple cracking. The fracture surfaces of oxidized specimens showed that w1- and w2-scales had a bilayered morphology with a glassy part next to the surface and a crystalline part adjacent to the interface. The bilayered scale morphology was difficult to detect on the d type scales. The surface compositions of the scales showed that the w1- and w2-scales contained about 9 at% K and Al, while d type scales contained less than 2 at% of both. Une scans of taper sections made with SIMS revealed a decrease in Al and content with increasing depth of the scales, in correlation with the bilayered structure. Vickers hardness of H=8 GPA was measured for the scales. The d-type scales on SiSiC and SiC-variants showed chipping at any applied load so the hardness as well as toughness could not be measured. The toughness values are in the order of KR-0.9 MPa-Jm. The toughness and hardness are in fair agreement with literature values of vitreous silica. The good adhesion recognized in the scratch tests with the w1 - and w2-scales makes these layers favorable for protection of the substrate material. In contrast, the oxide scales grown in dry atmosphere exhibit poor mechanical properties.

Abstract (German)

[Automatisch extrahiert und übersetzt] In oxidierenden Atmosphären können Si-haltige Materialien dichte, passivierende Silikatschichten entwickeln. Oxidschichten auf Si, SiC und siliziuminfiltriertem SiC (SiSiC) wurden bei 1300°C in N2 mit 30% Wasserdampf (Typ w1), Luft mit 30% Wasserdampf (Typ w2) und Luft mit 4% Wasserdampf (Typ d) für 170 Stunden gezüchtet. Die chemischen und mechanischen Eigenschaften der jeweiligen Oxidschichten wurden in Abhängigkeit von den verschiedenen Substratmaterialien charakterisiert. Die w1-Schichten und die w2-Schichten sind relativ dick (10-20 µm bzw. 7-10 µm) und haben glatte Oberflächen, während die d-Schichten dünner (1-3 µm) sind und mehrfaches Rissverhalten aufweisen. Die Bruchflächen der oxidierten Proben zeigten, dass w1- und w2-Schichten eine zweischichtige Morphologie mit einem glasigen Teil an der Oberfläche und einem kristallinen Teil an der Grenzfläche aufwiesen. Die zweischichtige Schichtmorphologie war bei den d-Typ-Schichten schwer zu erkennen. Die Oberflächenzusammensetzungen der Schichten zeigten, dass die w1- und w2-Schichten etwa 9 at% K und Al enthielten, während d-Typ-Schichten weniger als 2 at% von beiden enthielten. Une-Scans von Kegelabschnitten, die mit SIMS hergestellt wurden, zeigten eine Abnahme des Al- und Gehalts mit zunehmender Tiefe der Schichten, in Korrelation mit der zweischichtigen Struktur. Vickers-Härte von H=8 GPA wurde für die Schichten gemessen. Die d-Typ-Schichten auf SiSiC- und SiC-Varianten zeigten bei jeder angewandten Last Absplitterungen, sodass die Härte sowie die Zähigkeit nicht gemessen werden konnten. Die Zähigkeitswerte liegen in der Größenordnung von KR-0,9 MPa-Jm. Die Zähigkeit und Härte stimmen gut mit den Literaturwerten von Glaskieselsäure überein. Die gute Haftung, die in den Kratztests mit den w1- und w2-Schichten erkannt wurde, macht diese Schichten günstig für den Schutz des Substratmaterials. Im Gegensatz dazu weisen die in trockener Atmosphäre gezüchteten Oxidschichten schlechte mechanische Eigenschaften auf.

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Original title (German)
Silica Scales on Si, SiC and SiSiC: Chemische und mechanische Charakterisierung nach Oxidation in verschiedenen wasserhaltigen Atmosphären

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Report number
KFA-IWE-IB-02/1995

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Notes
Document from Juelich Preservation Project