Basic investigations on the trace analysis of lanthanides and actinides by gas chromatographic separation of its hexafluoroacetyl acetonates
Creators
- 1. Marburg Univ. (Germany, F.R.). Fachgebiet Kernchemie
- 2. Marburg Univ. (Germany, F.R.). Fachbereich Physikalische Chemie
Description
The fundamental knowledge for the sensitive gas chromatographic trace analysis of lanthanides and actinides as β-diketone complexes have been studied. The planned analysis method includes the steps: Extraction of the metals from acidic aqueous solution as β-diketone metallate; separation of the complexes on a GC column with back-washing of the solvent; individual detection of the complexes with ECD detectors. The systematic asigning of the properties of most of the at present available β-diketones led to hexafluoracetyl acetone as the best suitable ligand. Due to its 6 fluorine atoms, metal amounts of upto 10-4 mol can be determined in the column feeding solution. Its chemistry in aqueous solution and its extraction chemistry prove to be extremely complex and were investigated in detail. The result is quantitative extraction possibilities for the lanthanides and firstly, neptunium, in the form of mixed complexes with donor molecules. Their thermal behaviour (stability and volatility) were then investigated with thermogravimetric methods. (orig./RB)
Abstract (German)
Fuer die empfindliche Gaschromatographische-Spuren-Bestimmung von Lanthanoiden und Aktinoiden als β-Diketonato-Komplexe wurden die Grundlagenkenntnisse erarbeitet. Das geplante Analysenverfahren umfasst die Schritte: Extraktion der Metalle aus saurer waessriger Loesung als β-Diketonato-Metallate; Trennung der Komplexe auf einer GC-Saeule unter Rueckspuelung der Loesungsmittel; Einzelnachweis der Komplexe mit ECD-Detektoren. Die systematische Einordnung der Eigenschaften der meisten zur Zeit verfuegbaren β-Diketone fuehrte zu Hexafluoracetylaceton als den am besten geeigneten Liganden. Aufgrund seiner 6 Fluoratome sind damit in der Saeulen-Aufgabeloesung Metallmengen bis zu 10-14 mol bestimmbar. Seine Chemie in waessriger Loesung und seine Extraktionschemie erwiesen sich als aeusserst komplex und wurden eingehend untersucht. Das Ergebnis sind quantitative Extraktionsmoeglichkeiten fuer die Lanthanoide und zunaechst Neptunium, in Form gemischter Komplexe mit Donatormolekuelen. Deren thermisches Verhalten (Stabilitaet und Fluechtigkeit) wurde dann mit Methoden der Thermogravimetrie untersucht. (orig./RB)
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Additional titles
- Original title (German)
- Grundlagenuntersuchungen zur Spurenanalyse von Lanthanoiden und Aktinoiden durch gaschromatographische Trennung ihrer Hexafluoroacetylacetonate
Publishing Information
- Imprint Title
- Status report 1980 of the scientific sector 'Nuclear Chemistry' promoted by the BMFT (Federal Ministry for Research and Technology)
- Imprint Pagination
- 269 p.
- Journal Page Range
- p. 135-147.
- Report number
- INIS-mf--7117
INIS
- Country of Publication
- Germany
- Country of Input or Organization
- Germany
- INIS RN
- 13682855
- Subject category
- S37: INORGANIC, ORGANIC, PHYSICAL AND ANALYTICAL CHEMISTRY; S38: RADIATION CHEMISTRY, RADIOCHEMISTRY AND NUCLEAR CHEMISTRY;
- Descriptors DEI
- ACETYLACETONE; ACTINIDE COMPLEXES; ACTINIDES; CHEMICAL ANALYSIS; CHEMICAL PROPERTIES; GAS CHROMATOGRAPHY; RARE EARTH COMPLEXES; RARE EARTHS; SOLVENT EXTRACTION; THERMAL GRAVIMETRIC ANALYSIS; TRACE AMOUNTS
- Descriptors DEC
- CHELATING AGENTS; CHROMATOGRAPHY; COMPLEXES; DESTRUCTIVE ANALYSIS; ELEMENTS; GRAVIMETRIC ANALYSIS; KETONES; METALS; ORGANIC COMPOUNDS; QUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS; REAGENTS; SEPARATION PROCESSES; THERMAL ANALYSIS
Optional Information
- Notes
- Imprint:Statusbericht 1980 des Foerderbereiches Nuklearchemie des BMFT.