Published September 2007 | Version v1
Journal article

Macrocyclization of semiclathrochelated o-carboranyl borate and n-butyl borate iron(II) oximhydrazonates: synthesis and structure of clathrochelated products and unexpected allosteric effect of apical substitute

  • 1. Inst. Ehlementoorganicheskikh Soedinenij im. A.N. Nesmeyanova Rossijskoj Akademii Nauk, Moscow (Russian Federation)
  • 2. Inst. Organicheskoj Khimii im. N.D. Zelinskogo Rossijskoj Akademii Nauk, Moscow (Russian Federation)
  • 3. Inst. Metallofiziki Natsional'noj Akademii Nauk Ukrainy, Kiev (Ukraine)

Description

[Fe(DXO)3(BBu)](BF4) and [Fe(DXO)3(B(o-carb))](BF4), H+- semiclathrochelates the catalyzed macrocyclization of which with formaldehyde and triethyl orthoformate (TOF) excesses resulted in the macrobicyclic complexes were prepared by means of the template condensation of hydrazone(oxim)diacetyl (HDXO) with n-butyl boron acid and dimethyl ester of o-carbonyl diboron acid in iron (III) ion matrix. In case of the o-carbonyl borate semiclathrochelate, the macrocyclization under the TOF effect produced a clathrochelate with the previously unknown sin,sin,anti-configuration of the ethoxy substitutes as to 1,3,5-triazacyclohexane cross-linking fragment. The prepared compounds are characterized on the basis of the data of the elementary analysis, of the IR-spectra, of the absorption electron spectra, of the MALDI-TOF mass spectrometry, 1H, 11B and 13C NMR, of the Moessbauer 57Fe-spectra, and of the X-ray structure analysis

Abstract (Russian)

Темплатной конденсацией гидразон(оксим)диацетила (HDXO) с n-бутилборной кислотой и диметиловым эфиром о-карборанилдиборной кислоты на матрице иона железа(II) получены полуклатрохелаты [Fe(DXO)3(BBu)](BF4) и [Fe(DXO)3(B(o-carb))](BF4), Н+-катализируемая макроциклизация которых с избытками формальдегида и триэтилортоформиата (ТОФ) привела к макробициклическим комплексам. В случае о-карборанилборатного полуклатрохелата макроциклизация под действием ТОФ привела к клатрохелату с ранее неизвестной син,син,анти-конфигурацией этоксильных заместителей относительно 1,3,5-триазациклогексанового сшивающего фрагмента. Полученные соединения охарактеризованы данными элементного анализа, ИК-спектров, электронных спектров поглощения, MALDI-TOF-масс-спектрометрии, ЯМР 1Н, 11B и 13С, мессбауэровскими 57Fe-cneктpaми и РСА

Additional details

Additional titles

Original title (Russian)
Макроциклизация полуклатрохелатных о-карборанилборатного и н-бутилборатного оксимгидразонатов железа(II): синтез и структура клатрохелатных продуктов и неожиданный аллостерический эффект апикального заместителя

Publishing Information

Journal Title
Izvestiya Akademii Nauk. Rossijskaya Akademiya Nauk. Seriya Khimicheskaya
Journal Issue
no.9
Journal Page Range
p. 1724-1731
ISSN
1026-3500
CODEN
IASKEA

Optional Information

Notes
12 refs., 3 figs., 2 tabs.