Published February 1966
| Version v1
Book
Methods for the Determination of Plutonium in Spent Reactor Fuels, Plutonium Metal, Alloys and Compounds
Creators
- 1. Los Alamos Scientific Laboratory, Los Alamos, NM (United States)
Description
The monetary value, as well as the radiological and nuclear hazards of plutonium, and the necessity for monitoring recovery processes for their efficiency all contribute to the necessity for measuring the plutonium content of plutonium-containing materials essentially from the time the element is produced, and continue as long as it exists. Unique problems encountered in dissolver solutions such as the dangerously high radioactivity levels and the chemical complexity have influenced the methods for separating the plutonium before it can be determined by the radiochemical techniques designed for this purpose. The final measurement usually involves alpha counting. Methods of chemical separation of plutonium from uranium and fission products and final measurement of the plutonium are discussed. Problems and methods of handling intensely radioactive solutions also are discussed. Plutonium, whether it be in the form of metal, solid compounds, alloys (for future power reactor use) ox solutions, may be measured by one of several accurate and precise chemical methods. These include potentiometric methods in which Pu(III) is quantitatively oxidized to the (IV) state of oxidation, with the completeness of the reaction being indicated either potentiometrically or photoelectrically, amperometric titration of Pu(VI) with Fe(II) to an amperometric endpoint, constant-current and constant-potential coulometric titration techniques, potentiometric titration of excess Fe(II) following reduction of Pu(VI) to (IV) and spectrophotometric methods. These are discussed from the standpoint of accuracy and precision and also from the standpoint of application to various materials. Experience in the use of applications of ion exchange separations of plutonium from interfering elements are included for the applications of the above methods to plutonium alloys. Applications of the sealed-tube technique to the dissolution of difficult soluble refractory plutonium materials are discussed with specific applications to refractory oxides and alloys. Analytical techniques required for the characterization of high-purity plutonium metal are reviewed. These apply to the analysis of plutonium metal having a total impurity content of less than 200 ppm. Methods for non-metallic, interstitial, and spectrographic (metallic) impurities are included. (author)
Abstract (French)
Etant donne la valeur marchande du plutonium, ainsi que les risques radiologiques et nucleaires qu'il implique et la necessite de controler le rendement des methodes de recuperation, il est necessaire de doser la teneur des matieres qui en contiennent, a partir du moment ou le plutonium est produit et pendant toute la duree de son utilisation. L'utilisation des solvants pose des problemes extremement ardus, notamment a cause de la tres dangereuse radioactivite et de la complexite chimique; c'est pourquoi on prefere separer le plutonium avant qu'il puisse etre dose par les methodes radiochimiques concues a cette fin. La mesure finale implique generalement le comptage alpha. Les auteurs decrivent les methodes chimiques utilisees pour separer le plutonium de l'uranium et des produits de fission, ainsi que le dosage du plutonium, et precisent comment on peut resoudre les problemes poses par la manipulation des solutions de tres haute activite. Le plutonium,sous forme de métal, de composés solides, d'alliages (pour réacteurs de puissance) ou de solutions, peut être dosé par l'une des méthodes exactes et précises qui ont été mises au point. On peut citer: les méthodes potentiométriques qui font intervenir l'oxydation quantitative de Pu(III) de manière à obtenir Pu(iV), l'achèvement de la réaction étant indiqué par des mesures potentiométriques ou photoélectriques; le titrage ampèremétrique de Pu(VI) avec Fe(II) jusqu'à une limite ampèremétrique, les méthodes de titrage coulombmétriques à courant constant et à potentiel constant; le titrage potentiométrique de l'excédent de Fe(II) après réduction de Pu(VI) en Pu(IV); enfin les méthodes spectrophotométriques. Les auteurs comparent ces mesures au point de vue de leur exactitude et de leur précision, et de leurs applications à diverses matières. Ils donnent les résultats de l'expérience acquise avec les procédés par échange ionique utilisés pour séparer le plutonium des éléments gênants lors de l'application des méthodes énumérées plus haut à des alliages de plutonium. Ils montrent comment on peut utiliser la méthode du tube scellé à la dissolution des matières contenant du plutonium qui sont réfractaires et difficilement solubles, notamment les oxydes et alliages réfractaires. Ils passent en revue les procédés d'analyse permettant de caractériser le plutonium métal extrêmement pur. Ces prés s'appliquent à l'analyse de plutonium métallique dont la teneur en impuretés est inférieure à Ils signalent aussi les méthodes applicables aux impuretés non métalliques, interstitielles et spectro- graphiques (métalliques). (author)Abstract (Spanish)
El elevado valor del plutonio, los riesgos radiológicos y nucleares que le son inherentes y la necesidad de comprobar la eficacia de los procesos de regeneración obligan a determinar la concentración de este elemento en todos los materiales que lo contienen y, esencialmente, desde que dichos materiales se producen hasta que dejan de existir. Los singulares problemas que por su complejidad química y por su peligrosa radiactividad plantean las soluciones disolventes han inducido a emplear métodos para la separación del plutonio antes de que pueda ser determinado por las técnicas radioquímicas ideadas para este fin. En la memoria se exponen algunos métodos para separar químicamente el plutonio del uranio y de los productos de fisión, y para la medición final del plutonio. Se examinan también los problemas que suscita la manipulación de soluciones de elevada radiactividad y los métodos empleados para resolverlos. El plutonio -sea en forma de metal, de compuestos sólidos, de aleaciones para reactores de potencia o en solución - puede ser medido por diversos métodos químicos exactos y precisos. Entre ellos cabe mencionar los métodos potenciométricos con los qiie el Pu(III) se oxida cuantitativamente hasta Pu(IV) y se determina potenciométrica o fotoeléctricamente el final de la reacción, la valoración amperométrica del Pu(VI) con Fe(II), técnicas de valoración culombiométrica de corriente constante y potencial constante, valoración potenciométrica del exceso de Fe(II) después de reducir el Pu(VI) a Pu(IV) y métodos espectrofotométricos. En la memoria se discute la exactitud y precisión de esos métodos y la posibilidad de emplearlos con diversos materiales. Por ser de interés para su aplicación, se expone también la experiencia adquirida en el empleo del intercambio iónico para separar el plutonio de otros elementos interferentes. Se explica la forma en que puede emplearse la técnica del tubo sellado para disolver materiales de uranio difícilmente solubles - en particular les aleaciones y los óxidos refractarios. Por último, se describen las técnicas analíticas necesarias para la caracterización del plutonio metálico de alto grado de pureza. Esas técnicas se emplean cuando el material contiene menos de 200 partes por millón de impurezas. También se indican métodos para determinar impurezas no metálicas, intersticiales y espectrográficas (metálicas). (author)Abstract (Russian)
Vysokaja stoimost', a takzhe radiologicheskaja i jadernaja opasnosti, svjazannye s plutoniem, i neobhodimost' kontrolja za processami regeneracii topliva v celjah ih jeffektivnosti diktujut neobhodimost' izmerenija soderzhanija plutonija v ego soedinenijah, po sushhestvu, s momenta ego poluchenija i v techenie vsej ego zhizni. Unikal'nye problemy, kotorye voznikli v svjazi s rastvorami rastvoritelej, kak naprimer, opasno vysokij uroven' radioaktivnosti i slozhnyj himicheskij sostav, okazali vlijanie na metody razdelenija plutonija do togo, kak ego mozhno opredelit' s pomoshh'ju radiohimicheskih metodov, prednaznachennyh dlja jetoj celi. Okonchatel'noe izmerenie obychno svjazano so schetom al'fa-chastic. Obsuzhdajutsja metody himicheskogo razdelenija plutonija ot urana i produktov delenija, a takzhe okonchatel'noe izmerenie plutonija. Obsuzhdajutsja takzhe problemy i metody obrashhenija s vysokoradioaktivnymi rastvorami. Kolichestvo plutonija, nezavisimo ot togo, nahoditsja li on v vide metalla, tverdyh soedinenij, splavov (dlja ispol'zovanija v budushhih jenergeticheskih reaktorah) ili rastvorov, mozhno izmerit' s pomoshh'ju odnogo iz neskol'kih vernyh i tochnyh himicheskih metodov. Sjuda vhodjat potenciometricheskie metody, kogda Pu (III) kolichestvenno okisljaetsja do (IV valentnogo) sostojanija okislenija, prichem zavershenie reakcii opredeljaetsja potenciometricheskim ili fotojelektricheskim sposobom, amperom'etricheskoe titrirovanie Pu (VI) s pomoshh'ju Fe (II) do amperometricheskoj granichnoj tochki, kulonmetricheskie metody titrovanija pri postojannom toke i postojannom potenciale, potenciometricheskoe titrovanie izbytochnogo Fe (II) posle vosstanovlenija Pu (VI) do (IV) i spektrofotometricheskie metody. Vse jeti metody obsuzhdajutsja s tochki zrenija vernosti i tochnosti, a takzhe s tochki zrenija primenenija k razlichnym materialam. Opisyvaetsja opyt primenenija razdelenija plutonija s pomoshh'ju ionoobmennyh smol ot pobochnyh jelementov v celjah ego primenenija k plutonievym splavam. Obsuzhdaetsja primenenie metoda germeticheskih trub k rastvoreniju trudnorastvorimyh zharoprochnyh plutonievyh materialov, v chastnosti zharoprochnyh okislov i splavov. Rassmatrivajutsja analiticheskie metody, neobhodimye dlja harakteristiki metallicheskogo plutonija vysokoj chistoty. Jeti metody primenjajutsja dlja analiza metallicheskogo plutonija, obshhee soderzhanie primesej v kotorom sostavljaet menee 200 chastej na million. Opisyvajutsja takzhe metody analiza nemetallicheskih, promezhutochnyh i spektrograficheskih (metallicheskih) primesej. (author)Additional details
Additional titles
- Original title (English)
- Modes de Dosage du Plutonium dans le Combustible Irradie, le Plutonium Metallique, les Alliages et les Composes; Metody opredeleniya plutoniya v otrabotannom reaktornom toplive, metallicheskom plutonii, ego splavakh i soedineniyakh; Metodos para la Determinacion del Plutonio en Combustibles Nucleares Agotados, Plutonio Metalico, Aleaciones y Compuestos
Publishing Information
- Publisher
- IAEA
- Imprint Place
- Vienna (International Atomic Energy Agency (IAEA))
- Imprint Title
- Nuclear Materials Management. Proceedings of the Symposium on Nuclear Materials Management
- Imprint Pagination
- 905 p.
- Series
- Proceedings Series
- Journal Page Range
- p. 657-676
- ISSN
- 0074-1884
Conference
- Title
- Symposium on Nuclear Materials Management
- Dates
- 30 Aug - 3 Sep 1965
- Place
- Vienna (Austria)
INIS
- Country of Publication
- International Atomic Energy Agency (IAEA)
- Country of Input or Organization
- International Atomic Energy Agency (IAEA)
- INIS RN
- 44082335
- Subject category
- S11: NUCLEAR FUEL CYCLE AND FUEL MATERIALS;
- Resource subtype / Literary indicator
- Conference
- Descriptors DEI
- ACCURACY; AMPEROMETRY; EFFICIENCY; FISSION PRODUCTS; HAZARDS; IMPURITIES; NUCLEAR MATERIALS MANAGEMENT; OXIDATION; OXIDES; PLUTONIUM; PLUTONIUM ALLOYS; POTENTIOMETRY; RADIOACTIVITY; RADIOCHEMISTRY; SPECTROPHOTOMETRY; SPENT FUELS; URANIUM
- Descriptors DEC
- ACTINIDE ALLOYS; ACTINIDES; ALLOYS; CHALCOGENIDES; CHEMICAL ANALYSIS; CHEMICAL REACTIONS; CHEMISTRY; ELEMENTS; ENERGY SOURCES; FUELS; ISOTOPES; MANAGEMENT; MATERIALS; METALS; NUCLEAR FUELS; OXYGEN COMPOUNDS; QUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS; RADIOACTIVE MATERIALS; REACTOR MATERIALS; TITRATION; TRANSURANIUM ELEMENTS; VOLUMETRIC ANALYSIS
Optional Information
- Notes
- 45 refs., 3 tabs.
- Secondary number(s)
- IAEA-SM--67/33