Published October 1964 | Version v1
Book Metadata-only

Recent Radiochemical Procedures for Bio-Assay Studies at Trombay

Creators

  • 1. Health Physics Division, Atomic Energy Establishment Trombay, Bombay (India)

Description

The bio-assay laboratory at Trombay carries out nearly 2000 analyses of urine samples annually for different radionuclides. The most abundant isotopes of interest are Th232, Th228, Ra226, Ra224 and Ra228, U natural, fission products and Pu239. The others are Co60, I131, P32, Cs137, H3, Sr90, etc. Analyses of a large number of samples containing low levels of activity with speed calls for development of special techniques when high specificity with good yields are desired. Urine presents a very complex matrix with a large amount of complexing organic material as well as variable salt content. Wet ashing procedures are time-consuming and cumbersome where samples of about 1 to 1.5 l are required to be destroyed. The paper presents some very recent methods developed in the laboratory and details of tracer studies involved in the development of these methods. Ra228: Measurement of mesothorium in urine is made after separation of Ac228 grown in equilibrium with it. Radium present in urine is co-precipitated with BaSO4 and Ac228 allowed to grow. The precipitate is dissolved in perchloric acid after the addition of Pb, Bi and La carriers. The insoluble sulphates are precipitated with diluted H2SO4. Ac2'28 in the supernate is carried on LaF3 and counted for beta activity and checked for decay. Ra228 is calculated from observed Ac228 activity after correcting for decay and chemical recovery. Thorium: The method describes techniques developed for the co-precipitation of thorium with calcium oxalate without wet ashing urine. A study of exact experimental conditions for quantitative precipitation of thorium is reported. The paper also gives tracer experiments carried out for study of interference from phosphates and calcium in the final extraction of thorium with TTA. Thorium-232 is estimated spectrophotometrically and thorium-228 in the separated thorium fraction by separation of Ra224 after equilibration. . Among other studies reported are the determinations of Cs137, P32, Co60 and I131. Urine is oxidized by boiling with nitric acid and hydrogen peroxide and proceeded with for the estimation of these elements; Cs137 is separated by absorption on ammonium phosphomolybdate; a study is made of the different methods for the recovery of Cs137 from AMP; P32 is precipitated as MgNH4PO4 in the presence of EDTA as masking agent; Co60 is recovered as chloro complex by ion exchange techniques; I131 is separated from urine with silver chloride by bath extraction techniques. The paper reports progress of work in the bio-assay laboratory from 1958 to date. (author)

Abstract (French)

Le laboratoire d'analyses biologiques de Trombay procede chaque annee au dosage de differents radionucleides dans pres de 2000 echantillons d'urine. Parmi les elements interessants, ceux que l'on rencontre le plus frequemment sont le thorium 232 et 228, le radium 226, 224 et 228, l'uranium naturel, les produits de fission et le plutonium 239. Les autres sont le cobalt 60, l'iode 131, le phosphore 32, le cesium 137, le tritium, le strontium 90, etc. Pour analyser rapidement un grand nombre d'echantillons faiblement actifs, il faut mettre au point des techniques speciales si l'on veut une haute specificite et de bons resultats. L'urine constitue une matrice tres complexe, car elle contient une grande quantite de complexants organiques et sa teneur en sels est variable. Lorsqu'il s'agit de detruire des echantillons de 1 a 1, 5 1, les procedes d'incineration par voie humide s'averent longs et difficiles a mettre en oeuvre. Le mémoire expose quelques-unes des méthodes que le laboratoire a mises au point tout récemment, ainsi que les détails d'études à l'aide de radio-indicateurs faites pour ces mises au point. 228Ra: On dose le mésothorium dans l'urine après avoir séparé le 228Ac formé en équilibre avec lui. On fait coprécipiter le radium présent dans l'urine avec BaSO4 et on laisse se former 228Ac. Le précipité est dissous dans i'acide perchlorique après addition d'entraîneurs (Pb, Bi et La). Les sulfates insolubles sont précipités avec H2SO4 dilué. 228Ac surnageant est entraîné sur LaF3 ; on en mesure l'activité bêta et en contrôle la décroissance. D'après la teneur en 228Ac observée, que l'on corrige pour tenir compte de la décroissance et de la récupération chimique, on calcule la teneur en 228Ra. Thorium: Le mémoire décrit les méthodes que l'on a mises au point pour coprécipiter le thorium avec l'oxalate de calcium, sans incinération de l'urine par voie humide. Il fait état d'une étude sur les conditions exactes d'expérimentation nécessaires pour la précipitation quantitative du thorium. Il y est aussi question d'expériences, à l'aide de radioindicateurs, sur l'interférence due aux phosphates et au calcium dans l'extraction finale du thorium au moyen de TTA. On mesure le thorium 232 par spectrophotométrie; quant au thorium 228 contenu dans la fraction de thorium séparée, on l'estime par séparation de 224Ra après équilibrage. Au nombre des autres études mentionnées figure la détermination de 137Cs, 32P, 60Co et 131I. On oxyde l'urine par ébullition avec de l'acide nitrique et de l'eau oxygénée, et on la traite ensuite en vue de la détermination de ces éléments. On sépare 137Cs par absorption sur du phosphomolybdate d'ammonium. Les auteurs indiquent les différentes méthodes permettant de récupérer 137Cs contenu dans le phosphomolybdate. On précipite 32P sous forme de MgNH4PO4 en présence d'EDTA intervenant comme agent de blocage. On récupère 60Co par échange d'ions sous forme de complexe chloro. On sépare 131I de l'urine au moyen de chlorure d'argent par des méthodes d'extraction en discontinu. Le mémoire signale les travaux accomplis au laboratoire d'analyses biologiques depuis 1958. (author)

Abstract (Spanish)

El laboratorio de análisis biológicos de Trombay efectúa anualmente cerca de dos mil análisis de orina para determinar diferentes radionúclidos, siendo los isótopos de mayor interés el 232Th, 228Th, 226Ra, 224Ra, 228Ra, U natural, productos de fisión y 239Pu, asíp como el 60Co, 32P, 131I, 32P, 137Cs, 3H, 90Sr, etc. El análisis rápido de un gran número de muestras de baja actividad exige el perfeccionamiento de técnicas especiales, sobre todo cuando se desea un alto grado de especificidad, unido a un elevado rendimiento. La' orina presenta una matriz muy complicada, con una elevada proporción de sustancias orgánicas complejantes y contenido variable de sales. Los procedimientos de calcinación por vía húmeda exigen un tiempo considerable y resultan engorrosos cuando se han de destruir muestras de aproximadamente 1 a 1,5 l. El trabajo deseribe algunos métodos recientemente desarrollados en el laboratorio de los autores y proporciona detalles de estudios sobre indicadores que han intervenido en el desarrollo de aquellos métodos. Radio-228: Se mide el mesotorio contenido en la orina después de separar el 228Ac en equilibrio radiactivo. El radio presente en la orina se coprecipita con BaSO4, teniéndose en cuenta que sigue formándose 228Ac. El precipitado se disuelve en ácido perclórico después de añadir como portadores Pb, Bi y La. Los sulfatos insolubles se precipitan con H2SO4 diluido y el 228Ac que permanece en solución, después de ser arrastrado con F3La, se somete a recuento de actividad beta y se comprueba la disminución de actividad. La cantidad de 228Ra se calcula a partir de la actividad observada en el 228Ac después de introducir la oportuna corrección para tener en cuenta la desintegración y el rendimiento de la recuperación química. Torio: El trabajo describe la técnica puesta a punto para la coprecipitación del torio con oxalato cálcico sin necesidad de calcinación por vía húmeda de la orina e informa acerca de un estudio de las condiciones experimentales correctas para la precipitación cuantitativa del torio. El trabajo menciona asimismo experimentos con indicadores llevados a cabo para estudiar las interferencias causadas por los fosfatos y el calcio en la extracción final del torio con tenoiltrifiuoroacetona. La valoración del torio-232 se efectúa por espectrofotometría y la del torio-228 - en la fracción del torio remanente- por separación del 224Ra después de alcanzar el equilibrio. Otros estudios citados en la memoria incluyen la determinación del 137Cs, 32P, 60Co y 131I. La orina se oxida hirviéndola con ácido nítrico y peróxido de hidrógeno antes de proceder a la valoración de estos elementos. El 137Cs se separa por absorción en fosfomolibdato amónico y se realiza un estudio de los diferentes métodos para la recuperación de aquel elemento del fosfomolibdato amónico. E 132P se precipita bajo forma de MgNH4PO4 en presencia de etilendiaminotetraacetato como agente de quelación. Él 60Co se recupera como cloro-complejo por medio de técnicas de intercambio iónico y el 131I se separa de la orina con cloruro de plata mediante técnicas de extracción discontinua. La memoria describe la actividad desplegada por el laboratorio de biología desde 1958 hasta la fecha. (author)

Abstract (Russian)

V laboratorii bioanaliza v Trombee ezhegodno provoditsja analiz 2000 prob mochi na soderzhanie razlichnyh radioizotopov. Naibolee chasto vstrechajutsja izotopy Th232, Th228, Ra226, Ra224 i Ra228, prirdnyj uran, produkty delenija i Pu239. Krome togo, issledujutsja Co60, I131, P32, Cs137, H3, Sr90 i dr. Bystroe provedenie analizov bol'shih kolichestv prob, soderzhashhih nizkie urovni aktivnosti, trebuet razrabotki special'nyh metodov, esli zhelatel'no poluchit' vysokuju specifichnost' s horoshim vyhodom. Mocha predstavljaet soboj ochen slozhnuju matricu s bol'shim kolichestvom slozhnyh organicheskih veshhestv i izmenjajushhimsja soderzhaniem solej. Procedura poluchenija vlazhnogo pepla trebuet bol'shoj zatraty vremeni i javljaetsja trudnoj, esli neobhodimo razrushit' proby ob'emom 1 —1,5 l. V doklade predstavleny nekotorye novejshie razrabotannye v laboratorii metody i podrobnye dannye ob izluchenii indikatorov, ispol'zuemyh pri razrabotke jetih metodov. Radij-228: izmerenie mezotorija v moche proizvoditsja posle otdelenija As228 , obrazovavshegosja v ravnovesii s nim. Radij, nahodjashhijsja v moche, soosazhden s BaSO4 i ostavlen dlja obrazovanija As228 . Osadok rastvorjaetsja v hlornoj kislote posle dobavlenija nositelej Pb, Bi i La. Nerastvorimye sul'faty osazhdajutsja razvedennoj sernoj kislotoj. As228 v nadosadochnoj zhidkosti perenositsja na LaF3 i podschityvaetsja na beta-aktivnost', a zatem proverjaetsja na'raspad. Ra228 rasschityvaetsja iz aktivnosti As228 posle popravki na raspad i himicheskoe vosstanovlenie. Torij: opisyvaetsja metod, razrabotannyj dlja soosazhdenija torija so shhavelevokislym kal'ciem bez vlazhnogo szhiganija mochi. Soobshhaetsja ob izuchenii tochnyh jeksperimental'nyh uslovij kolichestvennogo osazhdenija torija. Soobshhaetsja ob jeksperimentah s indikatorami, provodivshihsja dlja izuchenija interferencii ot fosfatov i kal'cija v konechnom jekstrakte torija s TTA. Torij-232 opredeljaetsja spektrofotometricheskim sposobom, a torij-228 v otdel'noj frakcii torija putem otdelenija Ra-224 posle ustanovlenija ravnovesija. Krome togo, soobshhaetsja ob opredelenii Cs137, R32, So60 i J131. Mocha okisljaetsja putem kipjachenija s azotnoj kislotoj i perekis'ju vodoroda, i posle jetogo issleduetsja soderzhanie jetih jelementov. Cs137 otdeljaetsja absorbciej na fosfomolibdate ammiaka. Izuchajutsja razlichnye metody vosstanovlenija Cs137 iz AMR. R32 osazhdaetsja v vide MgNH4PO4 v prisutstvii EDTA v kachestve dejstvujushhego agenta. So60 vosstanavlivaetsja v vide hlorokompleksa metodami ionoobmena. J131 vydeljaetsja iz mochi hloristym serebrom metodami jekstrakcii v vanne. V doklade soobshhaetsja ob uspehah raboty laboratorii v oblasti bioanaliza v period s 1958 goda i do nastojashhego vremeni. (author)
Part of:
Assessment of Radioactivity in Man. Vol. I. Proceedings of the Symposium on the Assessment of Radioactive Body Burdens in Man

Additional details

Additional titles

Original title (English)
Méthodes Radiochimiques d'Analyse Biologique Employées a Trombay; Nedavno razrabotannye v trombee radiokhimicheskie metody dlya biologicheskikh issledovanij; Regientes Métodos Radioquímicos Aplicados al Análisis Biológico en Trombay

Publishing Information

Publisher
IAEA
Imprint Place
Vienna (International Atomic Energy Agency (IAEA))
Imprint Title
Assessment of Radioactivity in Man. Vol. I. Proceedings of the Symposium on the Assessment of Radioactive Body Burdens in Man
Imprint Pagination
408 p.
Series
Proceedings Series
Journal Page Range
p. 195-215
ISSN
0074-1884

Conference

Title
Symposium on the Assessment of Radioactive Body Burdens
Dates
11-16 May 1964
Place
Heidelberg (Germany)

INIS

Country of Publication
International Atomic Energy Agency (IAEA)
Country of Input or Organization
International Atomic Energy Agency (IAEA)
INIS RN
44089061
Subject category
S07: ISOTOPES AND RADIATION SOURCES; S38: RADIATION CHEMISTRY, RADIOCHEMISTRY AND NUCLEAR CHEMISTRY; S61: RADIATION PROTECTION AND DOSIMETRY;
Resource subtype / Literary indicator
Conference
Descriptors DEI
ACTINIUM 228; CALCIUM; CESIUM 137; COBALT 60; COPRECIPITATION; FISSION PRODUCTS; IODINE 131; LANTHANUM FLUORIDES; PHOSPHORUS 32; PLUTONIUM 239; RADIUM 224; RADIUM 226; RADIUM 228; SILVER CHLORIDES; STRONTIUM 90; THORIUM 228; THORIUM 232; URINE
Descriptors DEC
ACTINIDE NUCLEI; ACTINIUM ISOTOPES; ALKALINE EARTH ISOTOPES; ALKALINE EARTH METALS; ALPHA DECAY RADIOISOTOPES; BETA DECAY RADIOISOTOPES; BETA-MINUS DECAY RADIOISOTOPES; BIOLOGICAL MATERIALS; BIOLOGICAL WASTES; BODY FLUIDS; CARBON 14 DECAY RADIOISOTOPES; CESIUM ISOTOPES; CHLORIDES; CHLORINE COMPOUNDS; COBALT ISOTOPES; DAYS LIVING RADIOISOTOPES; ELEMENTS; EVEN-EVEN NUCLEI; EVEN-ODD NUCLEI; FLUORIDES; FLUORINE COMPOUNDS; HALIDES; HALOGEN COMPOUNDS; HEAVY ION DECAY RADIOISOTOPES; HEAVY NUCLEI; HOURS LIVING RADIOISOTOPES; INTERMEDIATE MASS NUCLEI; INTERNAL CONVERSION RADIOISOTOPES; IODINE ISOTOPES; ISOMERIC TRANSITION ISOTOPES; ISOTOPES; LANTHANUM COMPOUNDS; LANTHANUM HALIDES; LIGHT NUCLEI; MATERIALS; METALS; MINUTES LIVING RADIOISOTOPES; NUCLEI; ODD-EVEN NUCLEI; ODD-ODD NUCLEI; PHOSPHORUS ISOTOPES; PLUTONIUM ISOTOPES; PRECIPITATION; RADIOACTIVE MATERIALS; RADIOISOTOPES; RADIUM ISOTOPES; RARE EARTH COMPOUNDS; SEPARATION PROCESSES; SILVER COMPOUNDS; SILVER HALIDES; SPONTANEOUS FISSION RADIOISOTOPES; STRONTIUM ISOTOPES; THORIUM ISOTOPES; TRANSITION ELEMENT COMPOUNDS; WASTES; YEARS LIVING RADIOISOTOPES

Optional Information

Notes
28 refs., 4 tabs., 4 figs. Imprint:In two volumes
Secondary number(s)
IAEA-SM--52/67