Characterization of crystallization in glass compacts by neutron diffraction and neutron transmission
- 1. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas (CONICET) (Argentina)
- 2. Comisión Nacional de Energía Atómica, San Carlos de Bariloche (Argentina). Laboratorio de Neutrones y Reactores, Centro Atómico Bariloche
- 3. Comisión Nacional de Energía Atómica, San Carlos de Bariloche (Argentina). Dept. Materiales Nucleares, Centro Atómico Bariloche
Description
Large vitreous or vitrocristaline parts are produced for different purposes such as telescopes, shields for radioactivity, nuclear waste immobilization. At the Nuclear Materials Department, Bariloche Atomic Center, various methods of immobilization of nuclear wastes are developed, mainly in glass matrices which have the capacity to accommodate in its structure a variety of elements. An aspect of interest in this process is the production of compacts with homogeneous properties, in order to avoid: internal stress and prone to aqueous corrosion as grain boundaries and interfaces sites. Temperature gradients during heat treatments may cause local variations of composition, separation of glass phases, plus the emergence of unwanted crystalline phases in localized regions of the compact. The study of these inhomogeneities requires techniques for the study of small volumes within large vitreous samples, and for that the use of neutron techniques has great advantages. In this paper, the capabilities of the techniques of neutron diffraction and transmission as a tool for characterization of crystalline regions within a glassy matrix are explored. For this purpose samples of commercial massive silicate (window glass) crystallized under different heat treatments were studied: 44 hrs @ 630°C @ 805°C 15hs and 85HS @ 805°C. The samples were characterized by X-ray diffraction and optical microscopy, identifying the various present crystalline phases. Experiments of neutron diffraction and transmission were carried out in the-X and ROTAX ENGIN, ISIS Facility, UK instruments. By neutron transmission experiments, we observed in fully vitreous samples a smooth dependence of the total cross-section with the wavelength. Thus, by measuring the transmission of neutrons with energy resolution, of a partially surface crystallized flat sample (crystal-glass-crystal) with high spatial resolution detector, we could reveal the presence of crystalline regions through additional contrast provided by the energy scale. This opens the possibility of using the technique of neutron radiography energy-resolved characterization tool glass crystallization mass. (author)
Abstract (Spanish)
Piezas vítreas o vitrocristalinas son producidas con distintos propósitos como espejos para telescopios, blindajes para radiactividad, inmovilización de residuos nucleares. En del Depto. Materiales Nucleares del Centro Atómico Bariloche se desarrollan diversos métodos de inmovilización de residuos nucleares, principalmente incluyendo los mismos en matrices vítreas las cuales tienen capacidad para alojar en su estructura una gran variedad de elementos. Un aspecto de interés en estos procesos es la producción de compactos con propiedades homogéneas, con el fin de evitar entre otros: tensiones internas y sitios propensos a la corrosión acuosa como bordes de grano e interfases. Gradientes de temperatura durante los tratamientos térmicos pueden producir variaciones locales de composición, separación de fases vítreas, además de la aparición de fases cristalinas no deseadas en regiones localizadas del compacto. El estudio de estas inhomogeneidades requiere de técnicas que permitan estudiar pequeños volúmenes dentro de grandes muestras vítreas, y para ello el empleo de técnicas neutrónicas presenta grandes ventajas. En el presente trabajo, se exploran la posibilidad de utilizar la difracción y la transmisión de neutrones como herramienta de caracterización de áreas cristalinas dentro de una matriz vítrea. Las muestras estudiadas fueron silicatos comerciales (vidrio ventana) cristalizados bajo diferentes tratamientos térmicos: 44 hs@630°C, 15hs@805°C y 85hs@805°C que provocaron cristalización superficial de las mismas. Parte de las muestras fueron seccionadas y estudiadas por difracción de rayos X y microscopía óptica, lo que reveló varias fases cristalinas presentes en la región superficial (cristobalita, wollastonita, cuarzo y silicato de sodio-α), y la ausencia cristalización en el interior de las mismas. Los experimentos de difracción y transmisión de neutrones fueron realizados en la fuente de neutrones ISIS del Reino Unido. La difracción de neutrones confirmó las fases cristalinas observadas por rayos X. La transmisión de neutrones de muestras completamente vítreas mostró una suave dependencia con la longitud de onda del neutrón, mientras que para la muestra parcialmente cristalizada se observó un cambio abrupto en la transmisión para una longitud de onda de 3.6 Å. En principio, la realización de dos neutrografías con longitudes de onda ligeramente mayores y menores a este valor permitiría identificar regiones cristalizadas en vidrios masivos. (autor)Files
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Additional details
Additional titles
- Original title (Spanish)
- Caracterización de cristalización en vidrios masivos por difracción y transmisión de neutrones
Publishing Information
- Publisher
- AATN
- Imprint Place
- Buenos Aires (Argentina)
- Imprint Title
- XLI Annual meeting of the Argentine Association of Nuclear Technology (AATN 2014)
- Imprint Pagination
- [128 Mb]
- Journal Page Range
- 14 p.
- Report number
- INIS-AR-C--1707
Conference
- Title
- 41. Annual meeting of the Argentine Association of Nuclear Technology: The future of Argentinian nucleo electric energy, after 40 years of continued production
- Original Conference Title
- AATN 2014: 41. Reunión anual de la Asociación Argentina de Tecnología Nuclear: El futuro de la energía nucleoeléctrica en Argentina, luego de 40 años de producción continuada
- Acronym
- AATN 2014
- Dates
- 1-5 Dec 2014
- Place
- Buenos Aires (Argentina)
INIS
- Country of Publication
- Argentina
- Country of Input or Organization
- Argentina
- INIS RN
- 49101768
- Subject category
- S36: MATERIALS SCIENCE;
- Resource subtype / Literary indicator
- Conference
- Descriptors DEI
- COMPACTS; CRYSTAL STRUCTURE; CRYSTALLOGRAPHY; GLASS; HEAT TREATMENTS; MATERIALS; MATERIALS WORKING; NEUTRON DIFFRACTION; NEUTRON TRANSFER; NUCLEAR MATERIALS MANAGEMENT; RADIOACTIVE WASTE PROCESSING; SILICATES; VITRIFICATION; WASTE PROCESSING
- Descriptors DEC
- COHERENT SCATTERING; DIFFRACTION; FABRICATION; MANAGEMENT; OXYGEN COMPOUNDS; PROCESSING; RADIOACTIVE WASTE MANAGEMENT; SCATTERING; SILICON COMPOUNDS; WASTE MANAGEMENT; WASTE PROCESSING
Optional Information
- Notes
- 6 refs., 11 figs., 2 tabs. Imprint:XLI Reuni#Latin Small Letter O With Acute#n anual de la Asociaci#Latin Small Letter O With Acute#n Argentina de Tecnolog#Latin Small Letter I With Acute#a Nuclear (AATN 2014)