Published March 29, 2000 | Version v1
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Development of the detection of synthetic corticosteroids from a urinary matrix by high-performance liquid chromatography coupled with mass spectrometry

Description

Within the framework of the struggle against doping in sports, this academic engineering report first presents the French National Doping Detection Laboratory, forbidden substances and laboratory's activities, and then corticosteroids and their actions on metabolism (glucocorticoids, synthetic glucocorticoids in sport), analytical techniques (immuno-dosing, chromatographic methods). The author then reports the theoretical part of the study: instrumentation, ionisation techniques, analysers, sample preparation), and the experimental part of the study (standards and solvents, optimisation of chromatographic conditions, optimisation of spectrometric conditions for screening search, preparation in solid phase extraction, method verification by using an enriched urine, confirmation stage, applications and perspectives).

Abstract (French)

Dans le milieu sportif, on assiste a une banalisation de la prise de glucocorticoides de synthese que ce soit dans un but therapeutique ou de dopage. Afin de satisfaire a la reglementation internationale, le Laboratoire National de Depistage du Dopage a du developper une methode d'analyse chromatographique couplee a la spectrometrie de masse (CL/SM) pour le depistage de ces substances. On effectue une preparation automatisee des echantillons par extraction solide-liquide sur cartouche greffee C18. L'etude des 15 glucocorticoides de synthese selectionnes a ete realisee sur deux unites de couplage CL/SM de type quadripolaire et de type trappe ionique permettant de travailler en mode SM/SM. Divers parametres ont ete etudies afin de determiner les conditions optimales de detection des solutes: - la source: electrospray (ES) et ionisation chimique a pression atmospherique (APCI), - le mode d'ionisation: positif et negatif, - la composition de la phase mobile: concentration et nature du 'tampon'. A la suite de cette etude des conditions operatoires ont pu etre determinees, nous permettant de detecter la plupart des molecules a partir d'une concentration de l'ordre du nanogramme par millilitre (ng/ml) d'urine. Le seuil de confirmation en CL/SM est d'environ 20 ng/ml d'urine, en deca le couplage CL/SM/SM est necessaire et permet d'atteindre des seuils de confirmation de l'ordre de quelques centaines de picogrammes par millilitre (pg/ml). Ce travail a debouche sur l'introduction au laboratoire d'une methode de detection ('screening') et de caracterisation formelle ('confirmation') des glucocorticoides de synthese pour les besoins de la lutte anti-dopage. (auteur)

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Original title (French)
Mise au point de la detection des corticoides de synthese a partir d'une matrice urinaire par chromatographie liquide haute performance couplee a la spectrometrie de masse

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Imprint Pagination
159 p.
Report number
FRNC-TH--14002

Optional Information

Notes
51 refs.; Available from the INIS Liaison Officer for France, see the INIS website for current contact and E-mail addresses