Stripping voltammetry of technetium using a TOA modified carbon paste electrode
Description
Low concentrations of technetium have been measured DP-stripping-voltammetrically using a carbon paste electrode modified with tri-n-octylamine (TOA-CPE). Preconcentration of the metal ion on the electrode surface accomplished by dipping of the latter in the sample solution which is 2M in HCl, relies on the chemical reaction with the amine acting as a liquid anion exchanger. Both, Tc-IV occurring as the TcCl62- ion in chloride solutions as well as Tc-VII hereby are deposited. Measurements following deposition yield voltammograms of essentially different shapes for the two Tc species. With Tc-IV a characteristic curve with a prominent current signal at -280 mV (vs. Ag/AgCl) is obtained which can be evaluated for Tc quantitation. However, starting from Tc-VII, complex voltammograms are registered not allowing direct technetium assays. Nevertheless, after reduction to Tc-IV, e.g. by means of ascorbic acid, also Tc-VII can be quantified reliably by the method described, the lower detection limit for both oxidation states being about 4x10-8 M. (orig.)
Availability note (English)
MF available from INIS under the Report Number.Abstract (German)
Kleine Technetiumkonzentrationen wurden DP-strippingvoltammetrisch mittels einer mit Tri-n-octylamin modifizierten Kohlepasteelektrode (TOA-CPE) gemessen. Die Voranreicherung des Elements auf der aktiven Elektrodenflaeche beruht dabei auf der in HCl-sauren Loesungen erfolgenden chemischen Bindung des Technetiumanions an das als fluessiger Anionenaustauscher fungierende Amin und wird durch Eintauchen der Elektrode in eine geruehrte 2M HCl-saure Probenloesung erzielt. Sowohl Tc-IV, welches in chloridhaltigen Loesungen als TcCl62- vorliegt, als auch 7-wertiges Technetium enthaltendes Pertechnetat (TcO4-) werden hierbei deponiert. Ihre im Anschluss an die Abscheidung registrierten kathodischen Strippingvoltammogramme unterscheiden sich allerdings erheblich voneinander. Ein charakteristisches, gut auswertbares Strippingvoltammogramm liefert das 4-wertige Technetium mit einem prominenten Stromsignal bei -280 mV (vs. Ag/AgCl). Die Auswertung des mit Tc-VII erhaeltlichen komplexeren Voltammogramms ist problematisch. Anreicherung und Bestimmung des gesamten Technetiums mittels der TOA-CPE sind aber nach einer u.a. mit Ascorbinsaeure in der Waerme leicht bewerkstelligbaren Reduktion zu Tc-IV moeglich. Tc-Konzentrationen bis herab zu 4x10-8 M lassen sich bestimmen. (orig.)
Files
Restricted
The record is publicly accessible, but files are restricted to users with access.
Additional details
Additional titles
- Original title (German)
- Strippingvoltammetrie des Technetiums an einer mit TOA modifizierten Kohlepasteelektrode
Publishing Information
- Imprint Pagination
- 22 p.
- Report number
- KFK--4634
INIS
- Country of Publication
- Germany
- Country of Input or Organization
- Germany
- INIS RN
- 21030361
- Subject category
- S37: INORGANIC, ORGANIC, PHYSICAL AND ANALYTICAL CHEMISTRY;
- Descriptors DEI
- ANIONS; CHLORIDES; ELECTROCHEMISTRY; ELECTRODES; ION EXCHANGE; MODIFICATIONS; PERTECHNETATES; QUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS; SENSITIVITY; TECHNETIUM; TECHNETIUM COMPLEXES; TOA
- Descriptors DEC
- AMINES; CHARGED PARTICLES; CHELATING AGENTS; CHEMICAL ANALYSIS; CHLORINE COMPOUNDS; COMPLEXES; ELEMENTS; HALIDES; HALOGEN COMPOUNDS; IONS; METALS; ORGANIC COMPOUNDS; OXYGEN COMPOUNDS; TECHNETIUM COMPOUNDS; TRANSITION ELEMENT COMPLEXES; TRANSITION ELEMENT COMPOUNDS; TRANSITION ELEMENTS