Synthesis, crystal structures, and some properties of guanidinium-scandium and guanidinium-indium complex fluorides
- 1. Moskovskij Gosudarstvennyj Univ. im. M.V. Lomonosova, Moscow (Russian Federation)
- 2. RAN, Inst. Fiziki Tverdogo Tela, Chernogolovka (Russian Federation)
Description
Phase formation in systems M2O3-[(NH2)3]2CO3-HF (M=Sc, In) is studied by hydrothermal synthesis. Compounds [C(NH2)3]3MF6 (M=Sc, In) are synthesized and studied by X-ray diffraction, IR spectroscopy and thermal gravimetric analysis. The compounds are found to be isostructural to each other and to gallium, aluminum, and iron compounds of similar composition. They crystallize in the cubic crystal system (space group Pa3-bar, Z=8). The crystal structure of [C(NH2)3]3InF6 is solved based on X-ray monocrystal data (a=14.353(1) A, R1=3.63%, wR2=6.09%) and refined based on X-ray powder data using the Rietveld method (a=14.309(1) A, Rwp=8.07%, Rp=6.47%). The structure of [C(NH2)3]3ScF6 is refined by the Rietveld method (X-ray powder data, a=14.2736(1) A, Rwp=7.98%, Rp=5.56%). The structure of [C(NH2)3]3MF6 is built of isolated hydrogen-bonded octahedra MF6. A linear dependence of the unit cell parameter of the complex fluorides [C(NH2)3]3MF6 on the ion radius of the M3+ cation is found in the series Al-Fe-Ga-Sc-In. The compounds [C(NH2)3]3ScF6 and [C(NH2)3]3InF6 decompose at temperatures higher than 370 and 340 deg C, respectively
Abstract (Russian)
Методом гидротермального синтеза изучено фазообразование в системах М2О3-[C(NH2)3]2CO3-HF, где М=Sc, In. Получены соединения состава [C(NH2)3]3MF6 (М=Sc, In) и исследованы методами рентгеноструктурного анализа, ИК-спектроскопии и термогравиметрии. Установлено, что они изоструктурны между собой, а также соединениям галлия, алюминия и железа аналогичного состава и кристаллизуются в кубической сингонии (пр. гр. Ра3-bar, Z=8). Кристаллическая структура [C(NH2)3]3InF6 решена по монокристальным (а=14.353(1) А, R1=3.63%, wR2=6.09%) и уточнена по порошковым данным методом Ритвельда (а=14.309(1) A, Rwp=8.07%, Rp=6.47%), структура [С(NН2)3]3ScF6 уточнена методом Ритвельда (порошковые данные, а=14.2736(1) А, Rwp=7.98%, Rp=5.56%). Структура [C(NH2)3]3MF6 построена из изолированных октаэдров MF6, связанных между собой водородными связями. Установлена линейная зависимость параметра а кристаллической решетки сложных фторидов [С(NН2)3]3МF6 от ионного радиуса катиона М3+ в ряду Al-Fe-Ga-Sc-In. Соединения [C(NH2)3]3ScF6 и [C(NН2)3]3InF6 разлагаются выше 370 и 340 град С соответственноAdditional details
Additional titles
- Original title (Russian)
- Синтез, кристаллическая структура и некоторые свойства сложных фторидов гуанидиния-скандия и гуанидиния-индия
Publishing Information
- Journal Title
- Zhurnal Neorganicheskoj Khimii
- Journal Volume
- 50
- Journal Issue
- 12
- Journal Page Range
- p. 2002-2009
- ISSN
- 0044-457X
- CODEN
- ZNOKAQ
INIS
- Country of Publication
- Russian Federation
- Country of Input or Organization
- Russian Federation
- INIS RN
- 37049630
- Subject category
- S37: INORGANIC, ORGANIC, PHYSICAL AND ANALYTICAL CHEMISTRY;
- Descriptors DEI
- BOND ANGLE; CHEMICAL COMPOSITION; CHEMICAL PREPARATION; COORDINATION NUMBER; CUBIC LATTICES; FLUORIDES; GUANIDINES; INDIUM COMPLEXES; INFRARED SPECTRA; INTERATOMIC DISTANCES; LATTICE PARAMETERS; MONOCRYSTALS; POWDERS; PYROLYSIS; SCANDIUM COMPLEXES; THERMAL GRAVIMETRIC ANALYSIS
- Descriptors DEC
- CARBONIC ACID DERIVATIVES; CHEMICAL ANALYSIS; CHEMICAL REACTIONS; COMPLEXES; CRYSTAL LATTICES; CRYSTAL STRUCTURE; CRYSTALS; DECOMPOSITION; DISTANCE; FLUORINE COMPOUNDS; GRAVIMETRIC ANALYSIS; HALIDES; HALOGEN COMPOUNDS; ORGANIC COMPOUNDS; ORGANIC NITROGEN COMPOUNDS; QUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS; SPECTRA; SYNTHESIS; THERMAL ANALYSIS; THERMOCHEMICAL PROCESSES; TRANSITION ELEMENT COMPLEXES
Optional Information
- Notes
- 14 refs., 7 figs., 4 tabs.