Desenvolveu-se um metodo radioquimico para a separacao de ⁹⁹Mo do ¹³²Te obtidos na fissao do ²³⁵U que se baseia na complexacao do telurio com tioureia, em meio acido. O telurio forma complexo cationico com a tioureia, enquanto que tal nao ocorre com o molibdenio nas mesmas condicoes experimentais. Os resultados obtidos mostraram que a retencao do complexo telurio-tioureia na resina cationica Dowex-50W-X8, 100-200 mesh e (98,7 ± 0,5)%, sendo que (99,8 ± 0,05)%, do ⁹⁹Mo sao encontrados no efluente. O ⁹⁹ Mo separado que foi analisado por espectrometria gama apresentou pureza radionuclidica satisfatoria pura uso na preparacao de geradores de ⁹⁹Mo - ^99mTc. Estudou-se tambem a retencao do ⁹⁹Mo em colunas de alumina em funcao do ph observando-se que a retencao maxima ocorre no intervalo de Ph entre 4,0 e 4,5. Preparou-se o generador ⁹⁹Mo - ^99mTc e eluiu-se o ^99mTc com solucao fisiologica. A pureza radionuclidica do eluido foi de 100% aproximadamente, estando de acordo com as Farmacopeias Internacionais para uso em aplicacoes medicas. (autor)