Este trabalho e uma contribuicao a caracterizacao de varios compostos de uranio produzidos experimentalmente nas unidades piloto do IPEN. Estudaram-se, especialmente, os diuranatos de amonio (DUA) e os oxidos de uranio. O objetivo primeiro deste estudo e conhecer a estequiometria dos diuranatos de amonio e os oxidos dele obtidos por transformacao termica. Obtiveram-se, em escala piloto, diuranatos de amonio por precipitacao em batelada, secagem estacionaria em estufa e decomposicao termica em batelada, ou por precipitacao continua, filtracao continua, secagem continua e decomposicao termica continua num forno com gradiente de temperatura. Fez-se a precipitacao dos diuranatos a partir de solucoes de sulfato de uranio ou nitrato de uranilo por introducao de NH³ gasoso. Para a caracterizacao estudou-se a decomposicao termica dos pos de DUA e trioxido de uranio na presenca de ar por termogravimetria (TG) e calorimetria exploratoria diferencial (DSC). Procurou-se a correlacao entre os parametros de precipitacao, secagem, calcinacao e historico de obtencao dos diferentes compostos de uranio e suas composicoes inicial e final. Procurou-se conhecer, pelo presente estudo termoanalitico, a instabilidade termica dos varios compostos analisados e a identificacao de suas fases intermediarias. Fez-se a programacao de aquecimento de tal modo a obter como ultimo produto o oxido U³O⁸. Procurou-se identificar, para cada amostra, as temperaturas de eliminacao de agua de absorcao, agua de cristalizacao, evolucao ou oxidacao de NH³, decomposicao do ion nitrato e perda de oxigenio, bem como indicar os processos exotermicos e endotermicos ocorridos em cada caso. Deste estudo resultou um numero consideravel de informacoes as quais estao sendo coordenadas e interpretadas para uso e orientacao nas operacoes das usinas piloto de obtencao de DUA, UO³ e UF⁴. (Autor)