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Peuser, F.A.; Mazurkiewicz, M.; Nickel, H.
Kernforschungsanlage Juelich G.m.b.H. (Germany, F.R.). Inst. fuer Reaktorwerkstoffe und Heisse Zellen1977
Kernforschungsanlage Juelich G.m.b.H. (Germany, F.R.). Inst. fuer Reaktorwerkstoffe und Heisse Zellen1977
AbstractAbstract
[en] Quantitative determination of impurities in graphite reactor materials by Laser-Micro-Emission-Spectroscopy admits the local analysis of a very small sample area contrary to the average analysis in the arc or sparc. The dimensions of the evaporation craters depend on the Laser-energy as well as on focussing lense. Maximum quantity evaporated by one Laser-beam was only about 8 μg. With regard to a good detection limit for trace analysis therefore it is necessary to excite the plasma built-up during evaporation of the sample within a spark-gap above the evaporation pit. The radiation intensity of the plasma is improved by this supplement excitation for about the factor 100. Analytical curves were set up and detection limits were calculated for 12 elements using optimal conditions for evaporation and excitation. The detection limits are between 0.1 and 25 ppm. The catalytic effects of some impurities (Fe, Mo, Cr, Si) on graphite corrosion could be identified by analysing graphite fuel elements with pitting corrosion. Laser analysis is very capable to determine local clusters of impurities. The discharge atmosphere was changed to improve the detection limit. In N2 the line intensities decreased little, in He much. An increase of intensity was to consider in O2 as well as in Ar, in Ar it was higher than in O2. An additional increase could be obtained by using a mixture of these two gases. It was the highest when using a mixing proportion of 80 v/o Ar and 20 v/o O2. The detection limit can be further improved by making use of this kind of discharge atmosphere. (orig.)
[de]
Die quantitative Bestimmung von Verunreinigungen in grafitischen Reaktormaterialien mit Hilfe der Laser-Emissionsspektralanalyse erlaubt im Gegensatz zur Durchschnittanalyse im Lichtbogen oder Funken die lokale Analyse sehr kleiner Probenbereiche. Die Dimensionen der Verdampfungskrater haengen ausser von der Laserenergie auch vom Fokussierungsobjektiv ab. Die maximal verdampfte Probenmenge pro Laserstrahl betrug nur etwa 8 μg. Daher ist es im Hinblick auf ein gutes Nachweisvermoegen bei der Spurenanalyse notwendig, das bei der Probenverdampfung enstehende Plasma in einer Funkenstrecke oberhalb des Verdampfungskraters zusaetzlich anzuregen. Durch diese Zusatzanregung wird die Leuchtstaerke des Plasmas etwa um den Faktor 100 erhoeht. Fuer 12 Elemente wurden unter optimalen Verdampfungs- und Anregungsbedingungen Eichkurven aufgestellt und die Nachweisgrenze berechnet. Sie liegen zwischen 0,1 und 25 ppm. Bei der Analyse grafitischer Brennelementkugeln im Lochfrass konnte die katalytische Wirkung einiger Verunreinigungen (Fe, Mo, Cr, Si) auf die Grafitkorrosion bestaetigt werden. Die Laseranalyse ist zur Bestimmung lokaler Anreicherungen von Verunreinigungen sehr gut geeignet. Zur Verbesserung des Nachweisvermoegens wurde die Entladungsatmosphaere variiert. In N2 wurden die Linienintensitaeten meist geringfuegig, in He stark abgeschwaecht. Eine Intensitaetserhoehung war sowohl in O2 als auch in Ar festzustellen, in Ar dabei staerker als in O2. Durch ein Mischen dieser beiden Gase konnte eine noch weitere Erhoehung erzielt werden. Sie war am staerksten in einer Mischung aus 80 Volumenprozent Ar und 20 Volumenprozent O2. Durch die Anwendung einer derartigen Entladungsatmosphaere kann das Nachweisvermoegen weiter verbessert werden. (orig.)Original Title
Der Einsatz der Laser-Mikro-Emissionsspektralanalyse zur lokalen Bestimmung von Verunreinigungen in grafitischen Reaktorwerkstoffen
Primary Subject
Source
Jul 1977; 176 p; 58 figs.; 21 tabs.; 160 refs.; Diss.
Record Type
Report
Literature Type
Thesis/Dissertation
Report Number
Country of publication
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INIS VolumeINIS Volume
INIS IssueINIS Issue