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AbstractAbstract
[en] Using the 3H-labelled silation agents hexamethyl disilazane, trimethyl chlorosilane, and bis-(trimethylsilyl-) acetamide, the silation rate and efficiency of the silation of hydroxyl-substituted steroids was controlled. To determine the reactivity and specificity, 5d-androstane derivatives with defined keto- and hydroxyl groups were used. It was found that the silation process is best reproducible at room temperature. Steroid hormone silation is quantitative and reproducible with BSA, but less reproducible with HMDS with TMCS additives. The reaction rate increases with increasing amounts of TMCS, but a decomposition of the steroid hormones is observed at the same time. At a reaction temperature of 220C, the experiment proceeds optimally with regard to reaction rate and steroid loss due to decomposition. The silated steroids are stable. (AJ)
[de]
Mit 3H-markierten Silylierungsmitteln Hexamethyldisilazan, Trimethylchlorsilan und Bis-(trimethylsilyl-)acetamid wurde die Geschwindigkeit und Effektivitaet der Silylierbarkeit von hydroxylsubstituierten Steroiden kontrolliert. Zur Bestimmung der Reaktivitaet und Spezifitaet wurden dabei 5d-Androstan-Derivate mit definierten Keto- und Hydroxylgruppen verwendet. Es zeigte sich, dass die Silylierung bei Raumtemperatur am besten reproduzierbar verlaeuft. Die Silylierung der Steroidhormone verlaeuft mit BSA quantitativ und reproduzierbar, dagegen mit HMDS unter Zusatz von TMCS weniger reproduzierbar. Mit steigender Menge an TMCS steigt die Reaktionsgeschwindigkeit, wobei jedoch eine Zersetzung der Steroide zu beobachten ist. Bei 220C waehrend des Reaktionsablaufes ist der Versuchsablauf hinsichtlich Geschwindigkeit und Verlust von Steroiden infolge von Zersetzung optimal. Die silylierten Steroide sind stabil. (AJ)Original Title
Anwendung 3H-markierter Silylierungsmittel zur Bestimmung der Geschwindigkeits- und Gleichgewichtskonstanten der Silylierungsreaktionen fuer die massenspektrometrische Analyse von Steroidhormonen
Primary Subject
Secondary Subject
Source
1976; 12 p; European meeting on biochemical and instrumental analysis in conjunction with the international exhibition Analytica 76; Muenchen, Germany, F.R; 9 - 13 Apr 1976; 7 figs.
Record Type
Miscellaneous
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Conference
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